碱催化制备中等聚合度聚合甘油工艺研究

聚合甘油在工业生产中是重要化工原料及中间体,是一种很好的表面活性剂、食物添加剂、乳化剂、消泡剂等,中碳链脂肪酸聚合甘油酯是其中一种重要的衍生物,由于其杰出的乳化性质广泛应用于食物等行业。中碳链脂肪酸聚合甘油酯的乳化性质首要取决于聚合甘油的聚合度,聚合度高的聚合甘油羟基数目多,亲水性作用好,所组成的聚合甘油酯的乳化作用好,但流动性差,产品色泽深等缺点；低聚合度聚合甘油流动性好但乳化作用不理想。综合因素考虑,选择中等聚合度4-6的聚合甘油组成中碳链脂肪酸聚合甘油酯作用最好,本论文首要对碱催化制备中等聚合度聚合甘油的工艺进行了研究,首要实验研究如下： 本文对现有检测聚合甘油聚合度的四种办法：国标法、乙酸酐法、折光率法和出水量推算法对同一组样品检测进行了比较,实验发现：乙酸酐法比较于国标法得出的数据趋势相同且相差很小,但乙酸酐法操作过程更简略且过程差错更小,所需的时刻更短而且药品更廉价。而折光率法和出水量法得出的聚合度数据比较于国标法差错很大。在科研和工业生产中,聚合甘油聚合度的检测能够选择乙酸酐法。 碱金属氢氧化物(NaOH, KOH)和碱金属碳酸盐(Na2CO3, K2CO3)在相同的条件下对甘油聚合反响的催化作用,以聚合度为评价目标对比发现：碱金属氢氧化物(NaOH, KOH)催化甘油的作用优于碱金属碳酸盐(Na2CO3, K2CO3),这是由于催化剂碱性越强对组成聚合甘油越有利。NaOH作为催化剂组成的聚合甘油比KOH组成的颜色更浅,气味更淡,通过质谱检测其产品中直链聚合甘油的相对含量更多,故选择NaOH作催化剂来组成聚合甘油。一起,选用单因素实验法研究催化剂浓度、反响时刻和反响温度对组成聚合甘油的影响,并以聚合度为评价目标结果表明：催化剂浓度越高和反响时刻越长,得到的聚合甘油聚合度越高,但对聚合甘油的种类影响不大,低聚高聚产品都存在。温度对反响的影响******,低温首要组成低聚合甘油,温度升高,聚合甘油种类和聚合度都明显增加,一起温度越高组成的聚合甘油色泽越差气味更浓,且高温更容易发生副反响。通过正交实验法确认的******实验条件是：催化剂浓度3%,温度为260℃,反响时刻4小时,在******实验条件下反响得到的聚合甘油聚合度为8.92。 选用浸渍法别离制备不同催化活性组分、不同载体和不同负载量的固体碱催化剂并用以组成聚合甘油,以聚合甘油的聚合度为评价目标,用Hammett指示剂法、CO2-TPD对催化剂进行表征,结果表明：选用NaOH作为催化活性组分制备固体碱组成聚合甘油的作用优于Na2CO3;比表面积更小的γ-Al2O3作为载体催化作用更好。不同负载量的NaOH负载于γ-Al2O3上制备固体碱催化剂,40%负载量的催化作用最好。催化活性组分相同条件下固体碱与液体碱组成聚合甘油比较发现,固体碱催化作用要低于液体碱,但聚合度能到达6以上,中碳链脂肪酸聚合甘油酯中聚合甘油需要的聚合度在4-6之间,固体碱组成的聚合甘油聚合度符合要求,能够让固体碱代替液体碱组成聚合甘油。